<<
>>

Раздел 1 Просвечивающая электронная микроскопия.

  Просвечивающая электронная микроскопия является одним из самых высокоразрешающих методов исследования поверхности и морфологии, в том числе и СБИС, обеспечивающим разрешение порядка 0,2 нм.
Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) можно уподобить некоему аналогу сложного оптического микроскопа, в котором световое излучение, падающее на образец, заменено потоком электронов. Это позволяет на несколько порядков увеличить разрешающую способность метода, т.к. длина волны ускоренных электронов на несколько порядков меньше длины световой волны.. Такие микроскопы были разработаны и нашли применение в 30х годах, после выхода работы Е. Руска, за которую он получил Нобелевскую премию (правда, только в 1986 г.). При их разработке использовались технологии производства электронно-лучевых осциллографических трубок. Прогресс в развитии ПЭМ был достаточно впечатляющим - уже через 10 лет серийно выпускаемые приборы были способны различать отдельные колонны атомов в кристалле, что привело к появлению термина просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения (ПЭМ ВР). Такой современный микроскоп стоит 2 млн. долл. США и является одним из дорогостоящих видов научного оборудования (отгадайте, почему). При этом объем всего исследованного материала за все время существования метода ПЭМ не превысил 1 см .

В просвечивающем электронном микроскопе однородный моноэнергетический пучок электронов проходит сквозь образец, приготовленный в виде фольги или тонкой пленки, называемой репликой. С обратной стороны образца система объективных линз создает и формирует изображение плоскости образца, передающее структурные и морфологические особенности реплики. За объективом расположена проекционная система, которая отображает на флуоресцентном экране или фотопластинке увеличенное изображение образца. Энергия применяемых электронных пучков лежит в пределах 60-500 кэВ, хотя имеются уникальные приборы, использующие энергии свыше 1 МэВ (это позволяет использовать более толстые образцы).

Если в методе ПЭМ используется фольга, полученная непосредственно от образца, то имеет место разрушающий метод контроля, если используется реплика, представляющая собой выращенную на поверхности образца тонкую пленку (до мельчайших подробностей повторяющую поверхностную структуру образца) и отделенную от него с помощью специальных методик, то неразрушающий. Толщина образца должна быть меньше средней длины свободного пробега первичных электронов при упругих столкновениях Часто возникают ситуации, когда морфология исследуемого объекта характеризуется наличием фазовых границ, выходящих на обе поверхности просвечиваемой фольги, что накладывает дополнительные ограничения на максимально допустимую толщину образца.

Приготовление фольги является весьма трудоемким процессом, поскольку применение для этой цели каких-либо механических устройств на последней стадии невозможно. Обычно образец разрезается на миллиметровые пластинки, которые затем механическим путем полируются до толщин порядка 50 мкм. Затем образец подвергают прецизионному ионному травлению с обратной стороны от исследуемой поверхности, в результате чего он утоньшается до толщины порядка 500 - 100 ангстрем. Если образец имеет сложный состав, то надо учитывать, что скорость эрозии различных материалов при ионном распылении различна. В общем итоге получаемый срез дает прямую информацию не столько о самом образце, сколько о чрезвычайно тонкой пленке, оставшейся после его обработки.

Контрастность увеличенного изображения достигается за счет столкновений электронов с атомами мишени, что приводит к их рассеянию и потерям энергии, поэтому эти электроны отклоняются от направления оптической оси и не участвуют в процессе создания изображения. Чтобы собрать рассеянные электроны в фокальной плоскости изображения линз объектива помещается апертурная диафрагма, которая исключает образование фона на экране и вуали на фотопластинке. Апертура (действующее отверстие оптической системы, определяемое размерами линз или диафрагмами) является также средством, уменьшающим сферическую аберрацию линз объектива, оптимально ее размер целесообразно уменьшать до тех пор, пока расплывание изображения вследствие сферической аберрации не станет таким же. Как вследствие дифракции.

Для фокусного расстояния линз объектива 2 мм диаметр апертурной диафрагмы соответствует 50 мкм.

В современных моделях ПЭМ фотопластинка (или люминесцентный экран) заменены специальной системой датчиков типа матрицы на приборах с зарядовой связью, что позволяет непосредственно заводить в компьютер получаемое изображение и далее анализировать его всеми доступными способами. В связи с развитием нанотехнологии и особенно методов получения ультрадисперсных и наноразмерных порошков наблюдается возрождение определенного интереса к ПЭМ. Подвергаемые исследованию ультрадисперсные и наноразмерные частицы высаживаются на очень тонкую и практически прозрачную для электронных лучей мембрану, после чего и помещаются в колонну ПЭМ. Таким образом можно наблюдать их структуру непосредственным образом, практически также, как в обычном оптическом микроскопе, только с несравненно более высоким разрешением. Отпадает, в отличие от РЭМ методик, необходимость в интерпретации полученного изображения, что существенно облегчает работу исследователя.

ПЭМ ВР является мощным инструментом для определения кристаллической структуры отдельного зерна. В большинстве случаев на изображении высокого разрешения наблюдается периодический полосчатый контраст, который может дать детальную информацию об ориентировке кристалла. Современные микроскопы, работающие при ускоряющем напряжении 200-400 кВ, имеют разрешение 0,15- 19 нм, что позволяет наблюдать двухмерный контраст от нанокристаллита, находящегося в отражающем положении. В комбинации с другими методами, такими, например, как термодинамические расчеты, рентгенофазовый анализ, спектроскопия энергетических потерь электронов, ПЭМ ВР позволяет идентифицировать фазовый состав наноструктурных материалов. Сложнее наблюдать кристаллиты размером 1 им и менее в нетекстурированных материалах. Для того чтобы получить четкое изображение структуры на атомном уровне, необходимо, чтобы толщина фольги была того же порядка или меньше, чем размер зерен, так как перекрывание случайно ориентированных нанокристаллитов приводит к размыванию изображения.

Даже если толщина фольги будет составлять 3-5 нм, что является практически идеальным объектом для микроскопии высокого разрешения, образец является слишком толстым, для того чтобы получить качественное изображение.

В 80-х гг. появились первые работы по анализу структуры наночастиц с помощью просвечивающих электронных микроскопов. В последние годы ПЭМ ВР широко используется, как один из основных методов получения новых знаний о структуре материалов, иногда не укступая даже атомно-силовой и туннельно- зондовой микроскопии. Анализ структуры и фазового состава наноструктурных материалов значительно затруднен при переходе к масштабу в 1 нм. Средний размер нанокристаллитов обычно определяют или из полуширины дифракционных линий на рентгенограмме по формуле Дебая—Шеррера, или по методу темнопольных (ТП) изображений. Однако первый метод, особенно в случае наноструктур, может приводить к значительным погрешностям вследствие эффекта уширения дифракционных максимумов и их сложной формы. Это связано с вкладом целого ряда факторов — суперпозиция дифракционных линий от нескольких фаз, присутствие нанокристаллитов переменного состава с различными параметрами кристаллической решетки, наличие макро- и микронапряжений. Размер нанокристаллитов, определенный по методу темнопольных изображений, хорошо подтверждается прямыми наблюдениями при проведении просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения. Однако следует помнить, что в случае масштаба порядка 1 нм и менее размер кристаллитов совпадает с размером светлых областей на темнопольном изображении, соответствующих аморфному контрасту, что не позволяет однозначно интерпретировать результаты. Размер этих областей обычно составляет 0,5-1,5 нм и зависит от дефокусировки. Отметим, что в литературе нет однозначного ответа на вопрос, какой материал, исходя из экспериментально полученных результатов, действительно считать аморфным.

Глава IX. Раздел 2. Растровая электронная микроскопия

Глава IX. Раздел 3. Туннельно-зондовая и атомно-силовая микроскопия

<< | >>
Источник: В. И. Марголин. Основы нанотехнологии. Учебное пособие. 2004

Еще по теме Раздел 1 Просвечивающая электронная микроскопия.:

  1. 2.2. Методы исследования ацетата серебра и серебряного нанобиокомпозита
  2. Механизм зарождения, роста и коалесценции пор
  3. НАУКА В ВОРОНЕЖСКОМГОСУДАРСТВЕННОМ УНИВЕРСИТЕТЕ
  4. Глава 2. Использование нанотехнологий в пищевой промышленности
  5. Методы получения нанопорошков
  6. Свойства нанопорошков
  7. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НАНОПОРОШКОВ И НАНОМАТЕРИАЛОВ
  8. Индикаторы развития институционально-технологической инфраструктуры
  9. Общие сведения о наноразмерных структурах
  10. РАЗДЕЛ 4 ФУЛЛЕРЕНЫ, ФУЛЛЕРИТЫ, НАНОТРУБКИ
  11. 7.1 Методы структурного и химического анализа нанообъектов
  12. Био-нанотехнологии. Искусственные материалы
  13. СЛОВАРЬ ТЕРМИНОВ