2.2.4 Специальные методы исследования2.2.4.1 Метод исследования морфологической структуры муки, ламинарии сушеной и теста

Подготовка образцов осуществлялась следующим образом.

Порошки (пшеничная мука высшего сорта, ламинария после набухания в воде и затем высушивании в вакууме) приклеивались токопроводящим клеем на предметный столик.

Тесто тонким слоем наносилось непосредственно на предметный столик.

о

Затем образцы покрывались тонким слоем золота (200 А) на установке катодного распыления Polaron, England,

После данной подготовки образцы наблюдались в электронном микроскопе при увеличении х200, х400, xIOOO и х4000 [93, 153].

2.2.4.2 Идентификация неорганических соединений йода методом рентгенофазового анализа

Рентген оструктурный анализ применяется для исследования порошкообразных веществ в кристаллическом состоянии. Он основан на изучении дифракции рентгеновских лучей, проходящих через кристаллическую решетку вещества, которая играет роль системы дифракционных решеток [153].

При попадании рентгеновских лучей на кристалл в некоторых направлениях возникают очень интенсивные рассеянные лучи.

17 18 1

Рентгеновские лучи (частота 10 - 10 Гц, длина волны Хр « 10" нм) рассеиваются электронами атомов и молекул без изменения их энергии, т.е. имеет место упругое рассеяние. Интенсивность рассеяния, просуммированная по всем направлениям, характеризует рассеивающую способность к данному виду излучения. Дифракционная картина рассеяния обусловлена волновыми свойствами излучения и частиц. Длина волны электромагнитного излучения связана с его энергией [153]:

Ь=? = 7-А. (27)

где Ev - энергия фотона с частотой v; с - скорость света.

Частицам с массой т, движущимся со скоростью v, соответствует волна (уравнение де Бройля):

X = h/{mv) (28)

Основное условие дифракции состоит в том, что длина волны (V) должна быть близка или меньше расстояний между атомами рассеивающего вещества.

В рентгенографии рентгеновские лучи используют для исследования конденсированной фазы веществ, т.е. макроскопических объектов.

В связи с различным характером взаимодействия излучения, а также пучков частиц с веществом наблюдается и различная зависимость их рассеяния от атомного номера элемента (Z) рассеивающего атома. Количественно рассеивающую способность атома определяют атомной амплитудой рассеяния /(#), где в - угол рассеяния. Величина \j{0) \1 пропорциональна интенсивности излучения 1Р (9), рассеянного атомом под углом в. Амплитуда рассеяния рентгеновских лучей fp {О) при малых углах рассеяния пропорциональна Z, а при больших углах - Z1/2.

В работе на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3 была проведена идентификация неорганических соединений йода, присутствующих в ламинарии сушеной пищевой, результаты которой будут представлены в разделе 2.4.4.1. Для проведения анализа образец ламинарии сушеной растирался в агатовой ступке до мелкодисперсного состояние. После чего запрессовывался вручную с помощью предметного стекла на глубину 1 мм в кювету площадью 10x15 мм. Кювета устанавливалась на гониометрическое устройство дифрактометра и осуществлялась съемка. Регистрация дифракционной картины проводилась на самописце КСП-4.