5.1 Исследование химического состава арбузного дистиллята в процессе выдержки

В процессе выдержки виноградного или плодового спиртов происходят существенные изменения химического состава, вызванные контактом спирта с компонентами древесины дуба - танидами, лигнином и т.д.

Цель наших экспериментов — учитывая особенности химического состава арбузного дистиллята, установить специфику процессов экстракции различных компонентов древесины дуба в процессе выдержки.

В связи с этим исследовали динамику извлечения фенольных соединений арбузным дистиллятом, изготовленным по общепринятой технологии. Общая схема превращения компонентов лигнина включает его этанолиз с образованием этаноллигнина и последующие процессы, приводящие к образованию ароматических альдегидов. В связи с этим в отдельных экспериментах исследовали динамику ароматических альдегидов в зависимости от срока выдержки и технологии обработки древесины дуба. Свежую дубовую клепку разрезали на куски размером 1,5x1,5x3 см и обрабатывали водно-спиртовой смесью в следующих вариантах. 1 .Клепка-контроль замачивали поочередно в холодной и горячей воде в течение 8-12 часов и высушивали при комнатной температуре; 2.Клепка высушенная при 160°С; 3.Обугленная клепка; 4.Клепка, обработана 0,5% соляной кислотой 1 час, отмыта водой, обработана 1% щелочью 1 час, отмыта водой и высушена при 90°С.

Динамика основных ароматических веществ образцов арбузного дистиллята (мг/дм3) крепостью 63,5% в процессе выдержки на подготовленной дубовой клепке согласно вышеперечисленным вариантам показана в таблицах 14-15.

Таблица 14 - Динамика основных ароматических веществ арбузного дистиллята (мг/дм3) в процессе выдержки Компонент Вариант 1 Вариант 2 Продолжительность выдержки, сутки 90 180 360 90 180 360 Ацетальдегид 38,5 57,9 85,5 40,0 53,2 62,4 Этилформиат 1,0 2,5 3,2 0,8 2,8 5,0 Метилацетат 0,8 0,7 1,6 1,0 5,0 11,3 Этилацеталь 9,5 10,7 13,4 15,4 19,8 30,1 Этилацетат 66,3 71,6 99,1 119,5 76 136,7 Метанол 82,5 88,3 125 120 117,7 128 2-пропанол 1,5 1,5 1,1 1,5 2,9 2,5 2-бутанол 0,3 0,6 1,4 0,5 0,3 0,3 1-пропанол 191 201,9 268 185,4 186 212 И-бутанол 1301 1328 1560 1260 1342 1418 Изоамилацетат 4,1 5,2 7,0 1,8 2,6 2,9 Этилвалериат 0,2 0,2 0,3 нет 0,1 0,1 1 -бутанол 0,5 0,7 1,0 0,6 0,6 0,8 Изоамилол 855 847,8 1143 902 926 1192 1-амилол 0,5 0,7 1,2 1,4 0,8 1,2 1-гексанол 3,4 3,7 5,7 3,5 3,0 5,4 Этилкаприлат 0,6 0,6 4,1 5,6 2,4 5,6 Этиллактат 0,4 0,4 0,5 0,6 3,5 5,9 Фурфурол 0,32 0,42 0,6 0,9 3,35 6,9 Линалоол 0,4 0,4 0,1 0,4 0,4 0,5 Уксусная кислота 33,5 46,2 60,5 33,5 66,8 94,8 Кислотность, б.с. 95 106 156 62 78 112 Таблица 15 - Динамика основных ароматических веществ арбузного дистиллята (мг/дм3) в процессе выдержки

Компонент Вариант 3 Вариант 4 Продолжительность выдержки, сутки 90 180 360 90 180 360 Ацетальдегид 24,5 32,1 36,0 41 42,3 49,4 Этилформиат нет Нет 0,5 1,4 1,8 2,8 Метилацетат 0,4 0,6 2,4 0,8 1,2 3,7 Этилацетапь 6,5 18,1 45,2 14,5 19,5 21,0 Этилацетат 58,1 64,2 74,1 77 92,5 121,4 Метанол 121,3 148,6 151,3 74,5 81,2 93,4 2-пропанол 1,5 1,9 2,2 1,5 1,5 1,4 2-бутанол 0,3 0,3 0,2 0,3 0,4 0,4 1-пропанол 180,1 190,5 289 193,8 212,1 231,5 И-бутанол 1112 1130 1290 1307 1347 1402 Изоамилацетат 0,2 0,3 1,3 0,3 0,3 0,4 Этилвалериат нет нет Нет 0,1 0,2 0,2 1-бутанол 0,5 0,4 2,5 0,6 0,7 0,9 Изоамилол 720 760,5 793,3 840 910 970,5 1 -амилол 0,5 0,5 0,6 0,5 0,5 0,6 1 -гексанол 1,5 1,4 2,9 4,0 4,3 4,8 Этилкаприлат 0,6 0,8 1,8 0,9 1,3 1,8 Этиллактат 0,9 1,4 5,0 0,5 0,6 1,6 Фурфурол 1,3 4,8 11,8 0,5 1,1 3,2 Линалоол нет нет 0,1 0,4 0,4 0,4 Уксусная кислота 14,7 16,8 39,2 27,8 31,8 37,4 Кислотность, б.с. 52 55 58 81 92 122 Дистиллят, заложенный на длительную выдержку, характеризовался невысокими концентрациями уксусного альдегида, эфиров, метанола, вторичных спиртов, в том числе изоамилола; значительной концентрацией изобутанола.

Вариант 1 характеризовался увеличением концентрации ацетальдегида в 2 раза, этилформиата - в 3 раза, и незначительным изменением количества этилацетата. Больше, чем в других вариантах, возросли концентрации высших спиртов. Минимальные изменения выявлены для количеств этилкаприлата, этиллактата и фурфурола. Вариант 1 характеризовался максимальным содержанием кислот.

В варианте 2 установлено увеличение концентраций ацетальдегида, этилформиата, метилацетата, этилацетата, метанола более, чем в 2 раза. Меньше, чем в других вариантах, возросла концентрация высших спиртов. Количества этилкаприлата, этиллактата и фурфурола увеличились в 4-5 раз и достигли максимальных значений среди исследованных вариантов.

Для варианта 3 характерно существенное уменьшение концентраций всех исследованных примесей, кроме метанола и фурфурола, концентрация которых достигла наибольших значений. Такое явление напрямую связано с абсорбционными свойствами подготовленной клепки.

Вариант 4 характеризовался увеличением концентраций ацетальдегида на 20%, этилформиата, метилацетата в два раза, этилацетата на 80%, метанола на 25%. Концентрация высших спиртов увеличилась от 5 до 10%. Количество этилкаприлата, этиллактата увеличилось в 2-2,5 раза; фурфурола - в 5 раз, но эта концентрация была в 2-3 раза меньше чем для вариантов 2 и 3. Наибольшие значения интенсивности окраски и содержания фенольных веществ, свидетельствующие об изменении окраски спирта характерны для варианта 3; минимальное - для варианта 4, остальные образцы занимали промежуточные значения.

Результаты измерения содержания фенольных соединений и оптической плотности дистиллятов показаны на рисунках 6 и 7; изменение содержания лигнина в таблице 17.

Рисунок 6 - Изменение содержания фенольных соединений (мг/дм3)

12 3 4

ВАРИАНТЫ

Рисунок 7 - Изменение интенсивности окраски I в зависимости от продолжительности выдержки дистиллятов,

где 1 - клепка-контроль обработанная последовательной промывкой водой и высушенная при комнатной температуре; 2 - клепка высушенная при 160°С; 3-клепка обугленная; 4-клепка обработанная химическими реактивами. Таблица 16 - Влияние режима обработки клепки на содержание лигнина (г/дм3) и дегустационную оценку (балл) арбузного дистиллята № Фенольные Лигнин Интенсивность Дегустационная вещества окраски оценка 1 21 0,4 0,20 7,6 2 31 0,55 0,28 7,9 3 44 0,68 0,31 7,5 4 12 0,26 0,04 7,2 По истечении 360 суток дегустационная оценка напитка, полученного из дистиллята (балл) по вариантам составила №1 - 8,2; №2 - 8,4; №3 - 8,1; №4 - 7,8.

Остальные образцы спирта имели менее типичные органолептические характеристики и уступали контрольному: вкус был простым, недостаточно развитым, выделялись тона «сырого дуба», свидетельствовавшие о недостаточном качестве древесины дуба, таблица 17.

Таблица 17 — Дегустационные оценки арбузных дистиллятов крепостью 63,5% и напитков, полученных из них № Дегустационная оценка Продолжительность выдержки 90 суток 1 Цвет светло-соломенный, аромат простой, вкус мягкий, без посторонних оттенков 2 Соломенный цвет, аромат простой, с легким тоном сырого дуба, вкус грубый 3 Соломенный цвет, аромат простой, с легким тоном сырого дуба, вкус грубый, с горечью Продолжение таблицы 17 4 Цвет светло-соломенный, аромат простой, без посторонних тонов, вкус резкий, жесткий, пустой, неразвитый Продолжительность выдержки 180 суток 1 Цвет светло-соломенный, аромат простой, вкус мягкий с легкими тонами древесины дуба, без посторонних оттенков 2 Янтарный цвет, аромат простой, с легким тоном сырого дуба, вкус развитый, полный, но жесткий 3 Соломенный цвет, аромат тон сырой древесины, вкус грубый, с горечью 4 Цвет светло-соломенный, чистый аромат без посторонних тонов, вкус резкий, жесткий, пустой, неразвитый Характеристика напитка, полученного из дистиллята выдержанного 360

суток 1 Цвет соломенный, аромат с пряно-сенным оттенком, простой, вкус мягкий с легкими тонами древесины дуба, без посторонних оттенков 2 Темно-янтарный цвет, самый развитый аромат с пряными тонами и легким тоном сырого дуба, вкус богатый, несколько грубый 3 Темно-янтарный цвет, аромат тон сырой древесины, вкус грубый с горелыми тонами 4 Цвет соломенный, чистый аромат без посторонних тонов, вкус резкий, пустой